氯離子測(cè)定儀廣泛應(yīng)用于水質(zhì)監(jiān)測(cè)、混凝土耐久性檢測(cè)等領(lǐng)域,其測(cè)量精度、重復(fù)性、響應(yīng)時(shí)間等關(guān)鍵指標(biāo)直接影響檢測(cè)結(jié)果可靠性。本方法依據(jù)《水質(zhì)氯化物的測(cè)定離子選擇電極法》(HJ 506)及儀器計(jì)量規(guī)范制定,確保測(cè)試過(guò)程標(biāo)準(zhǔn)化、數(shù)據(jù)精準(zhǔn)化。
一、核心測(cè)試指標(biāo)及環(huán)境要求
重點(diǎn)測(cè)試指標(biāo)包括測(cè)量精度、重復(fù)性、響應(yīng)時(shí)間、零點(diǎn)漂移,測(cè)試環(huán)境需滿(mǎn)足溫度20±2℃、相對(duì)濕度≤75%、無(wú)電磁干擾,電源電壓穩(wěn)定在220±10V。測(cè)試前需將儀器預(yù)熱30分鐘,確保電極活化完成。
二、各指標(biāo)具體測(cè)試方法
1.測(cè)量精度測(cè)試:選用濃度為10mg/L、100mg/L、1000mg/L的氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(不確定度≤0.5%)。將儀器校準(zhǔn)后,依次測(cè)定三種標(biāo)準(zhǔn)溶液,每個(gè)濃度平行測(cè)量3次,記錄示值。精度以相對(duì)誤差表示,公式為:相對(duì)誤差=(測(cè)定平均值-標(biāo)準(zhǔn)濃度)/標(biāo)準(zhǔn)濃度×100%,要求誤差絕對(duì)值≤2%。
2.重復(fù)性測(cè)試:選取500mg/L的氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液作為測(cè)試對(duì)象,在相同條件下連續(xù)測(cè)量6次,計(jì)算6組數(shù)據(jù)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)。RSD=(標(biāo)準(zhǔn)偏差/平均值)×100%,合格標(biāo)準(zhǔn)為RSD≤1%,反映儀器測(cè)量的穩(wěn)定性。
3.響應(yīng)時(shí)間測(cè)試:將活化后的電極浸入空白溶液(去離子水),待示值穩(wěn)定后,迅速移入100mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液中,同時(shí)啟動(dòng)秒表。當(dāng)儀器示值達(dá)到最終穩(wěn)定值的95%時(shí),記錄所用時(shí)間,即為響應(yīng)時(shí)間。重復(fù)測(cè)試3次,取平均值,要求響應(yīng)時(shí)間≤60秒。
4.零點(diǎn)漂移測(cè)試:將
氯離子測(cè)定儀置于空白溶液中,待示值穩(wěn)定后記錄初始讀數(shù)。之后每隔30分鐘記錄一次示值,連續(xù)監(jiān)測(cè)2小時(shí),計(jì)算最大示值與初始讀數(shù)的差值,即為零點(diǎn)漂移。要求漂移值≤0.5mg/L,確保儀器長(zhǎng)期運(yùn)行的準(zhǔn)確性。
三、數(shù)據(jù)處理與注意事項(xiàng)
氯離子測(cè)定儀測(cè)試數(shù)據(jù)需剔除異常值(采用格拉布斯法),保留3位有效數(shù)字。測(cè)試后需用去離子水清洗電極至空白電位,浸泡在保護(hù)液中。需注意:標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)現(xiàn)配現(xiàn)用,電極定期校準(zhǔn);測(cè)試過(guò)程中避免溶液溫度劇烈變化,防止影響離子活度。
